測(cè)定土壤和沉積物中氯甲烷等 35 種揮發(fā)性鹵代烴的吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法。

當(dāng)取樣量為 5g 時(shí)，35 種揮發(fā)性鹵代烴的方法檢出限為 0.3～0.4 μg/kg，測(cè)定下限為 1.2～1.6 μg/kg。

 一、方法原理

樣品中的揮發(fā)性鹵代烴用高純氦氣（或氮?dú)猓┐祾叱鰜?lái)，吸附于捕集管中，將捕集管加熱并用氦氣（或氮?dú)猓┓创担都苤械膿]發(fā)性鹵代烴被熱解析出來(lái)，組分進(jìn)入氣相色譜分離后，用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及不同離子豐度比定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

二、儀器和設(shè)備

1、 采樣器材：鐵鏟和不銹鋼藥勺。

2 、采樣瓶：聚四氟乙烯硅膠襯墊螺旋蓋的60ml的廣口玻璃瓶。

3、樣品瓶：具聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的 40ml 棕色玻璃瓶和無(wú)色玻璃瓶。

4、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：EI 電離源。

5、色譜柱：石英毛細(xì)管柱，長(zhǎng) 30 m，內(nèi)徑 0.25 mm，膜厚 1.4 μm，固定相為 6 %腈丙苯基/94 %二甲基聚硅氧烷，也可使用其他等效毛細(xì)柱。

6、 吹掃捕集裝置：適用于土壤樣品測(cè)定。捕集管使用 1/3Tenax、1/3 硅膠、1/3 活性炭混合吸附劑或其他等效吸附劑。

7、 微量注射器：10 μl、25 μl、100 μl、250 μl、500 μl 和 1000 μl。

8、 天平：精度為 0.01 g。

9、 往復(fù)式振蕩器：振蕩頻率150次/min，可固定吹掃瓶。

10、棕色密實(shí)瓶：2 ml，具聚四氟乙烯襯墊。

11、pH計(jì)：精度為±0.05。

12、便攜式冷藏箱：容積 20 L，溫度 4℃以下。

13、一次性巴斯德玻璃吸液管。

三、儀器參考條件

1、吹掃捕集裝置參考條件

吹掃流量：40 ml/min，吹掃溫度：40 ℃，吹掃時(shí)間：11 min；干吹時(shí)間：2 min；脫附溫度：180 ℃，脫附時(shí)間：3min；烘烤溫度：200 ℃，烘烤時(shí)間：10 min；傳輸線溫度：110 ℃。

2、 氣相色譜儀參考條件

程序升溫：35 ℃(5 min) 5 ℃/min 180 ℃ 20 ℃/min 200 ℃(5 min)；進(jìn)樣口溫度：180 ℃；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比：20:1；載氣：氦氣；接口溫度：230℃；柱流量：1.2 ml/min。

3、 質(zhì)譜儀參考條件

離子化方式：EI；離子源溫度：200℃；傳輸線溫度：230℃；電子加速電壓：70eV；全掃描質(zhì)量范圍：35amu～300amu。定量方式：選擇離子（SIM）法，